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關(guān)鍵詞：橡膠、增韌、乙烯基酯樹脂 

一、前言

環(huán)氧乙烯基酯樹脂（EVER）一般由甲基丙烯酸或丙烯酸與環(huán)氧樹脂反應(yīng)合成。它既具有不飽和聚酯樹脂的室溫固化性能，又具有同環(huán)氧樹脂相似的使用性能。盡管環(huán)氧乙烯基酯樹脂的綜合性能優(yōu)于不飽和聚酯樹脂，但某些方面的性能，如沖擊韌性、延伸率還存在不能滿足玻璃鋼制品的受力、防介質(zhì)滲漏的要求。國內(nèi)在采用丁腈橡膠（BNR）增韌丙烯酸型環(huán)氧乙烯基酯樹脂方面做了不少工作，而對(duì)采用端羧基丁腈橡膠（CTBN）和丁腈橡膠（BNR）增韌甲基丙烯酸型環(huán)氧乙烯基酯樹脂的研究報(bào)道甚少。

我們選用端羧基丁腈橡膠（CTBN）和丁腈橡膠（BNR）兩種增韌劑來對(duì)兩種甲基丙烯酸型環(huán)氧乙烯基酯樹脂進(jìn)行增韌性能的比較；為便于對(duì)照，仍采用端羧基丁腈橡膠（CTBN）和丁腈橡膠（BNR）對(duì)丙烯酸型環(huán)氧乙烯基酯樹脂進(jìn)行增韌性能的檢測，為增韌乙烯基酯樹脂的應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。 

二、實(shí)驗(yàn)部分

1、原理

 通過共混方法在環(huán)氧乙烯基酯樹脂中引入液體BNR，固化后一般以顆粒狀形式分布與樹脂中，在受外力作用時(shí)，能有效地引發(fā)銀紋并阻礙銀紋發(fā)展成裂紋，或通過剪切帶的產(chǎn)生，消耗大量的外部能量，從而起到增韌的效果。

 CTBN是一種活性增韌劑，它利用CTBN的端羧基在催化劑存在下與環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)。 

由于在環(huán)氧乙烯基酯樹脂的合成過程中鍵合了CTBN，使EVER樹脂韌性得到提高。

2、乙烯基酯樹脂的品種及增韌后的代號(hào)說明。

本文所用乙烯基酯樹脂由實(shí)驗(yàn)室自制，端羧基丁腈橡膠（CTBN）和丁腈橡膠（BNR）均為工業(yè)品。

EM：由E-51環(huán)氧樹脂與甲基丙烯酸合成的乙烯基酯樹脂（EVER）。

EMF：由E-51環(huán)氧樹脂與甲基丙烯酸及富馬酸合成的EVER。

EA：由E-51環(huán)氧樹脂與丙烯酸合成的EVER。

EM-CTBN：由E-51環(huán)氧樹脂與甲基丙烯酸、CTBN合成的EVER。

EM/BNR：由EM 樹脂與液體BNR相混合的EVER。

EMF/BNR： 由EMF樹脂與液體BNR 相混的EVER。

EA-CTBN：由E-51環(huán)氧樹脂與丙烯酸、CTBN合成的EVER。

EA/BNR：由EA樹脂與液體BNR相混合的EVER。 

3、試樣制備

將丁腈橡膠配成苯乙烯溶液，然后按不同的比例加入到EVER中，混合均勻后澆注成待測試件。

將端羧基丁腈橡膠和（甲基）丙烯酸與環(huán)氧樹脂在催化劑存在下合成EVER并溶解于苯乙烯中，澆注成待測試件。

引發(fā)劑MEKPO（9%）用量2%，異辛酸鈷（0.75%鈷含量）4%，試件室溫固化24hr，80℃后固化2h，100℃，2hr，磨光至待測試樣。

4、性能測試

按GB標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測 

三、結(jié)果與討論

1、EM/ EMF型樹脂添加增韌劑后的性能

2、EA型樹脂添加增韌劑后的性能

我們?cè)诓捎肊-51環(huán)氧樹脂與甲基丙烯酸合成EM樹脂過程中引入了CTBN，利用CTBN中的羧基與環(huán)氧基團(tuán)的化學(xué)反應(yīng)使CTBN通過化學(xué)鍵進(jìn)入樹脂骨架中，合成了EM-CTBN（10%含量）、EM-CTBN（20%含量）。這類樹脂共混體系的相容性較好。我們發(fā)現(xiàn)含10%CTBN的EM樹脂其拉伸斷裂延伸率比純EM樹脂提高了30%，拉伸強(qiáng)度提高近12%，沖擊強(qiáng)度提高了75%。隨著CTBN含量的增加，其澆注體的巴氏硬度逐步下降，熱變形溫度逐步降低，而含20%CTBN的EM樹脂的性能不及純EM樹脂，可見，采用CTBN化學(xué)增韌EM樹脂性能應(yīng)有一個(gè)適當(dāng)?shù)挠昧俊?/P>

在采用E-51環(huán)氧樹脂與甲基丙烯酸與富馬酸合成的EMF樹脂中添加了液體BNR，該類共混樹脂凝膠前的相容性好，但凝膠固化后，則明顯分相。檢測表明，含10%BNR的EMF共混樹脂的拉伸斷裂延伸率比純EMF樹脂提高了96.5%，拉伸強(qiáng)度提高了28.8%，沖擊強(qiáng)度提高了82%。

巴氏硬度和熱變形溫度則隨BNR添加量增加而逐步下降，當(dāng)BNR添加量達(dá)15%時(shí)，樹脂的性能（除拉伸強(qiáng)度外）均不及純EMF樹脂。

當(dāng)我們采用E-51環(huán)氧樹脂與丙烯酸和CTBN反應(yīng)合成EA-CTBN樹脂的檢測中發(fā)現(xiàn)，CTBN并未對(duì)EA樹脂的增韌提供幫助，反而使樹脂的拉伸強(qiáng)度、拉伸斷裂延伸率下降，為便于對(duì)比添加了5%BNR于EA樹脂中，亦發(fā)現(xiàn)其性能未比純EA有大的提高，同國內(nèi)以前同類型乙烯基酯樹脂采用BNR增韌的研究結(jié)論不同。究竟什么原因，有待進(jìn)一步的研究分析。

 四、結(jié)論

1、化學(xué)合成的EM-CTBN（10%）樹脂的增韌效果較好；添加10%BNR于EMF樹脂的共混體系中，具較明顯的增韌性能。

2、CTBN和BNR對(duì)EA型樹脂的增韌效果不明顯。

五、參考文獻(xiàn)

傅永林   塑料增韌理論的發(fā)展    塑料加工   1990 3.56

王正東   橡膠改性乙烯基酯樹脂的研究    纖維復(fù)合材料   No.4  Dec. 1991

604 型樹脂增韌劑
用途：高填充（300%Caco3）PVC 軟片、PVC 無增塑膜、105℃電纜料、耐油膠管，高彈膜、汽車密封條、鞋底料、彈性電纜料、鞋面革、車墊革、汽車地毯。
604 型增韌劑可與聚氯乙烯以任何比例共混，其變量與共混物物性的關(guān)係見表五。
表五604 型增韌劑變量與共混物性能的關(guān)係
共混物配比
PVC 100 100 100 100 100 100 100 100 100
DOP 90 85 80 75 70 65 60 55 50
穩(wěn)定劑4 4 4 4 4 4 4 4 4
填料8 8 8 8 8 8 8 8 8
604 型增韌劑0 10 20 30 40 50 60 70 80
共混物性能比
硬度邵A 70 72 74 75 75 76 77 77 78
拉伸強(qiáng)度mpa 12.55 12.71 12.59 12.96 12.90 12.03 11.01 10.32 11.29
伸長率% 380 410 384 392 420 404 372 316 344
永久變形% 30 31 18 18 14 12 8 5 9
撕裂強(qiáng)度KN/m2 33.24 36.28 40.76 38.81 37.48 37.04 41.20 43.84 43.94
耐油增強(qiáng)度% -7.54 -5.81 -0.24 -0.21 -0.18 -0.13 -0.10 -0.09 -0.08
耐溶劑增量% -16.9 -16.6 -14.7 -10.8 -9.47 -7.38 -5.94 -2.17 -1.04
表五顯示當(dāng)604 型增韌劑用量為30-50 份時(shí),共混物伸長率有最大值;永久變形隨604 型增韌劑加而下降;耐油增量及耐溶劑增量隨604 型增韌劑增加而減少。
用604 型增韌劑改性的軟質(zhì)聚氯乙烯製品的最大特點(diǎn)是手感好，製品豐滿富有彈性，低溫下不變硬。
在PVC 壓延膜中，604 型增韌劑與進(jìn)口料性能比較。在160—170C 二輥煉塑機(jī)上壓延PVC 膜，604 型增韌劑與進(jìn)口P83（粉狀羧基丁腈膠）及進(jìn)口ELVALOY—741（改
性EVA）性能對(duì)比表見表六。
表六604 型增韌劑與進(jìn)口料性能對(duì)比表
配比
PVC（SG4） 100 90 90 90
DOP 50 50 50 50
604 型增韌劑10
進(jìn)口NBR P83 10
進(jìn)口ELVALOY-741 10
其它若干若干若干若干
物性
100%拉伸模量度N/cm2 1053 637 543
拉伸強(qiáng)度N/cm2 1918 1692 1458 1700
斷裂伸長率% 253 325 290 329
-5℃伸長率% 22 51 53 49
604 型增韌劑改性之製品受光照不易變色，而P83 則變色嚴(yán)重。
以上僅為對(duì)N 型樹脂增韌劑的初步探索應(yīng)用，還有待進(jìn)一步研究、開拓應(yīng)用範(fàn)圍。
604 型樹脂增韌劑與P83 各性能對(duì)比
1.配方
PVC 100g DOP 65g 3Pbo 2g 2Pbo 2g
Bast 1g Pbst 1g 硬脂酸0.4g 石蠟0.3g
在以上預(yù)混料中分別加入0g、10g、20g、25g、30g
N 型樹脂增韌劑與P83 做平行試驗(yàn)。
啞鈴條厚度1mm 老化條件：100℃下老化168h
2．各性能對(duì)比圖

用途：PVC 異型材、管材、管件、冷彎管、扣板
表一硬質(zhì)聚氯乙烯性能表
配方編號(hào)1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
PVC（s-100） 100 100 100 100 100 100 100
復(fù)合穩(wěn)定潤滑劑5 5 5 5 5 5 5
604I 型增韌劑6 4 2 6 6 6 6
碳酸鈣（1500 目） 10 10 10 40 60 100 150
鈦白粉4 4 4 ---- ---- ---- ----
硬脂酸0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
聚乙烯蠟0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4 0.4
測試項(xiàng)目
拉伸強(qiáng)度MPa 44.81 44.86 44.19 32.48 30.88 22.24 19.94
斷裂伸長率% 186 175 176 124 70 45 23
簡支梁缺口衝擊強(qiáng)度KJ/m2 23℃ 27.05 28.17 22.58 16.79 18.76 19.62 7.78
-10℃ 13.12 12.59 7.63 9.68 18.36 ---- ----
氧指數(shù)% >40 >40 >40 ---- ---- ---- ----
維卡軟化點(diǎn)（A 法）℃ >89 >89 >89 ---- ---- ---- ----
試驗(yàn)方法按國標(biāo)執(zhí)行。
由表三可見604I 增韌劑缺中衝擊強(qiáng)度非常高，在同等試驗(yàn)條件下，常溫缺口衝擊強(qiáng)度倍數(shù)更高。說明通過604I 型增韌劑改性的硬質(zhì)聚氯乙烯製品對(duì)缺口、低溫
均不敏感。
用4#配方生產(chǎn)的冷彎管可在180℃內(nèi)任意彎曲且剛度好，能達(dá)到剛韌兼顧。用6#配方做的扣板強(qiáng)度好，耐曲折。
應(yīng)用604I 型增韌劑必須使用高效熱穩(wěn)定劑。採用適當(dāng)?shù)呐浞郊肮に嚄l件可由粉料直接經(jīng)單螺桿擠出機(jī)生產(chǎn)出符合國標(biāo)的冷彎管。
以上資料表明PVC 硬製品使用604I 型增韌劑改性時(shí)，加大caco3 的配方量對(duì)製品的缺口衝擊強(qiáng)度影響不大，尤其對(duì)低溫缺口衝擊不敏感，
表二與CPE 性能對(duì)比表
名稱資料測試標(biāo)準(zhǔn)
PVC（SG5） 100 100 100
穩(wěn)定劑7 7 9
硬脂酸0．5 0．5 0．5
ACR 2 2 2
DOP 2 2 ——
Caco3 20 20 100
CPE 8 —— ——
604I —— 4 6
注缺口衝擊強(qiáng)度kj/m2 6．21 7．81 7．87 GB1043-78
注缺口-10C 衝擊強(qiáng)度kj/m 3．94 5．86 —— HG2-162-65
拉伸強(qiáng)度mpa 29．61 45．89 23．4 GB1040-79
熱變性溫度℃ 78 70 72 GB1634-79