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   紫外光輻照交聯(lián)聚合物作為一項新型技術(shù)，在電線電纜行業(yè)快速大面積推廣應(yīng)用過程中，隨之而來也出現(xiàn)一些需要急待改善、提高的不足之處。其中紫外光輻照線纜黃變是線纜制造商普遍遇到難題之一，它一方面造成產(chǎn)品外觀難于識別三相標(biāo)志，另一方面存在著潛在過度交聯(lián)等質(zhì)量隱患。根據(jù)文獻資料介紹紫外光輻照交聯(lián)固化產(chǎn)品的黃變主要源于光引發(fā)劑和交聯(lián)體系帶有發(fā)色基團的副產(chǎn)物，所以本文從市場獲取不同廠家生產(chǎn)光引發(fā)劑、交聯(lián)劑進行篩選基礎(chǔ)試驗，簡單直觀實驗結(jié)果顯示：紫外光交聯(lián)產(chǎn)品黃變不是光引發(fā)交聯(lián)體系副產(chǎn)物引起這么單一原因。它是這種生產(chǎn)工藝技術(shù)需要完善不足之處。目前市場上用于線纜輻照交聯(lián)設(shè)備光源波長為365nm，光引發(fā)劑均采用二苯甲酮（BP），由于性價比的原因基本沒有可選擇余地。BP紫外區(qū)吸收波段為290～360nm（來自于文獻），LED輻照發(fā)射波長只占了BP吸收波長中的小部分，換一個表述就是LED紫外光源輸出特性（光源的波長、輻照度和能量密度）與交聯(lián)聚烯烴光引發(fā)交聯(lián)配方體系匹配性不好。本文嘗試通過對不同制造商生產(chǎn)的BP篩選、復(fù)配優(yōu)化光引發(fā)交聯(lián)體系和添加增白抑制黃變助劑等方法解決黃變獲得了一定效果。實驗雖然沒有采用紅外等儀器從分子結(jié)構(gòu)來尋找、解釋黃變的成因、機理，但通過宏觀性能比對、篩選發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)致紫外光交聯(lián)聚烯烴材料的黃變原因是LED輻照波長與輸出特性匹配性差引起絕緣材料內(nèi)殘留光引發(fā)劑引起的。它同時也是造成材料太陽光照過交聯(lián)發(fā)脆和低分子聚集造成環(huán)境引力開裂潛在質(zhì)量隱患。希望通過此文向線纜廠家傳遞一個信息：不要一味追求出線、纜速度，以至于造成絕緣層背光面（LED輻照的反面）高殘留光引發(fā)劑的質(zhì)量隱患，尤其是高填充氫氧化鋁、鎂阻燃的紫外光輻照交聯(lián)低煙無鹵阻燃產(chǎn)品由其的不透明和LED有限的穿透能力造成光引發(fā)劑更高的殘存濃度影響后期性能變化。也希望相關(guān)行業(yè)進行LED硬件、不同光引劑研發(fā)來完善一個新型的產(chǎn)品和技術(shù)。

 一、不同工藝和廠家生產(chǎn)BP輻照黃變篩選試驗

1、實驗用主要原材料

  光引發(fā)劑BP        1#、2#、3#、4#、5# 試樣           

   注：以上試樣由光氣法和苯甲酰氯法不同工藝、不同制造商生產(chǎn)。  

復(fù)配多官能團丙烯酸酯類交聯(lián)劑

               以上試樣由安徽徑縣佳誠有限公司提供

復(fù)合抗氧劑        南京景思辰工貿(mào)有限公司提供 

增白劑         山東塑邦提供試樣    

1、試驗用配方及試樣制作方法

      1.1試驗用配方

    1.2 試驗方法

   試樣

  根據(jù)上述配方通過SK160開煉機150℃熔融塑化，并經(jīng)250KN平板硫化機    制成厚度1mm試片。

試樣輻照

交聯(lián)輻照光源   365nm LED 輻照度：2W/cm²

試樣@145℃垂直距光源10mm固定相同輻照移動速度

    2、黃變形成過程及可能成因分析

     2.1不同生產(chǎn)制造商和不同工藝BP光引發(fā)劑黃變篩選

      經(jīng)365nm輻照交聯(lián)固化檢測熱延伸合格的試樣暴露在可見光（無陽光直接暴曬）條件下，96小時后出現(xiàn)肉眼觀察明顯黃色現(xiàn)象，168小時逐漸加深呈現(xiàn)穩(wěn)定深這和黃色狀(見圖１)。這和客戶現(xiàn)場反饋擠出輻照電纜絕緣外層出現(xiàn)現(xiàn)象（圖2）相吻合。試樣1^#-５^#是收集國內(nèi)不同廠家和不同工

藝生產(chǎn)樣品，圖1結(jié)果顯示：在相同條件下，不同試樣都有黃變現(xiàn)象只是程度不同。

2.2影響試樣黃變因素分析

     基于BP光引發(fā)體系LED固化制品的黃變主流聲音是BP帶有副產(chǎn)物經(jīng)光照引起的。本試驗中將輻照試樣在太陽光中暴曬2小時后，同樣條件觀察168小時沒有任何黃變（見圖3），與車間現(xiàn)場經(jīng)太陽部分照射后電纜盤上黃變分布狀態(tài)是一樣的。

從這個現(xiàn)象我們可以解釋為，太陽光紫外區(qū)域分布著波長290～400nm射線，覆蓋了BP的290-360nm理論吸收波段，致使其完全分解激發(fā)固化。目前市場LED輻照光源波長均為365nm,輻照光功率實測1.8～2w/cm²(手動實測獲得)，由于輻照能量低和波長單一，它只占了BP吸收波段中一小區(qū)域，所以線纜輻照加工過程中LED穿透隨著聚合物深度光功率衰減形成材料深度方向（線纜的徑向）固化交聯(lián)度呈現(xiàn)梯度變化，單一波長致使材料中總有一部分光引發(fā)劑濃度的累積，所以殘存在物料內(nèi)部的BP/交聯(lián)體系應(yīng)該是黃變主要原因。2.3線纜材料內(nèi)沉積光引發(fā)交聯(lián)劑的質(zhì)量隱患

試驗中檢測了經(jīng)太陽暴曬試樣交聯(lián)性能熱延伸\永久形變指標(biāo)變化（見下表），從數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)：太陽照射后BP激發(fā)引發(fā)固化反應(yīng)材料的交聯(lián)度上升。為了滿足電纜廠擠出線纜出線速度需要，極大多數(shù)材料廠家沒有相關(guān)試驗用光源和技術(shù)力量來篩選、優(yōu)化調(diào)整配方的能力，只能采用過量添加簡單方法。電纜廠家在沒成纜前，成盤電纜極大部分放置在室外場地，此時沉積在電

表：不同交聯(lián)體系試樣陽光暴曬后交聯(lián)性能變化

纜絕緣層的引發(fā)交聯(lián)助劑經(jīng)太陽暴曬后不同程度引起材料的指標(biāo)變化。聚乙烯交聯(lián)形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)賦予導(dǎo)體承受長期運行90度及以上條件工作溫度，但是過度交聯(lián)會造成材料發(fā)脆開裂。同樣沒有固化反應(yīng)這些低分子材料也是引起聚乙烯性能下降和環(huán)境應(yīng)力開裂的潛在風(fēng)險。事實上在廣東已經(jīng)出現(xiàn)紫外光輻照后電纜開裂現(xiàn)象，甚至有的企業(yè)為此停用的部分紫外光交聯(lián)生產(chǎn)線。這是一個需要引起重視的問題。

3、    黃變解決辦法探討

1)     優(yōu)化輔助交聯(lián)體系

BP吸收LED光源能量的激發(fā)態(tài)奪取聚合物主鏈氫原子產(chǎn)生游離基引發(fā)材料的交聯(lián)，多官能團助交聯(lián)劑是提高光穿透力和交聯(lián)效率的工業(yè)化生產(chǎn)必要條件。復(fù)配一個高效交聯(lián)體系可以減少光引發(fā)劑用量以降低殘留抑制黃變。將三多官能團丙烯酸酯復(fù)配雙官能團的二甲基丙烯酸乙二醇酯或丙二醇雙丙烯酸酯類助交聯(lián)劑，可顯著提高交聯(lián)效率，又具有改性作用。其機理在于雙官能團雙鍵間有柔性乙二醇酯或丙二醇酯長分子鏈改變了單一三官能團形成的三維網(wǎng)狀交聯(lián)分子結(jié)構(gòu)，使得材料具有更高的斷裂伸長率值，線纜后續(xù)使用過程經(jīng)陽光照射可降低材料斷裂伸長率指標(biāo)的變化。

2)     增白劑消除黃變

  增白劑增白原理，通過增白劑吸收紫外光某一波長，釋放出藍色可見光，藍色與黃色互補消黃。添加增白劑消除黃變是一個立竿見影的作用，且能使材料變得非常之白。由于增白劑也有吸收紫外光作用，所以添加濃度略大就會造成熱延伸大幅度下降現(xiàn)象�？刂铺砑恿繚舛确浅Ｖ匾�！

3)     雙固化配方體系

從根本上解決紫外光交聯(lián)材料光引發(fā)劑殘留的黃變，應(yīng)該從UVLED光源和雙固化配方兩方面來解決。

  本文用簡單直觀方法探討了線纜黃變成因及解決辦法，由于篇幅原因沒有提供詳細實驗數(shù)據(jù)，如感興趣歡迎對相關(guān)問題進行技術(shù)探討或進行新光引發(fā)劑、交聯(lián)劑、輻照光源應(yīng)用合作