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氧指數(shù)實驗指導(dǎo)書

1.       實驗?zāi)康?/span>

氧指數(shù)(Oxygen Index)又叫臨界氧濃度（COC）或極限氧濃度（LOC），它是用來對液體或固體材料可燃性進(jìn)行評價和分類的一個特性指標(biāo)。它適用于評價塑料、橡膠、樹脂、織物、木材、絕緣液體等材料的可燃性或阻燃性。通過本實驗使學(xué)生了解掌握固體材料氧指數(shù)測定的原理和方法，學(xué)會使用氧指數(shù)測定儀進(jìn)行固體材料氧指數(shù)的測定。

2.       實驗原理

氧指法模擬材料在大氣中的著火條件，如大氣溫度、濕度、氣流速度等，讓試樣在不同濃度的氧和氮的混合氣中點火燃燒，測出能維持該試樣燃燒所需的最低氧濃度（即氧指數(shù)），用混合氣中氧含量的體積百分?jǐn)?shù)表示。

3.       實驗裝置

采用JF-3型氧指數(shù)測定儀，圖 1為實驗裝置示意圖，該儀器是根據(jù)GB/T2406的技術(shù)要求生產(chǎn)的。

4.       主要儀器材料和試劑

4.1JF-3型氧指數(shù)測定儀

4.1.1燃燒筒：內(nèi)徑75mm、高300mm由耐熱玻璃制成，垂直安放在可通過氧、氮混合氣流的基座上。底部用直徑3~5mm的玻璃珠充填，充填高度為80~100mm。在玻璃珠的上方裝有金屬網(wǎng)，可防止燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路。

4.1.2試樣夾：能固定在燃燒筒軸心位置上，并能豎直夾住試樣；分為自撐材料和試樣夾和非自撐材料試樣夾兩種。圖 2為非自撐材料試樣夾。

4.1.3流量測量和控制系統(tǒng)：由穩(wěn)壓器、調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量器、氣體混合器等組成。能控制和測量進(jìn)入燃燒筒的氣體流量。

4.1.4氧濃度測試系統(tǒng)：由氧濃度傳感器及數(shù)字顯示儀表組成，可測試、讀取通入燃燒筒氣體的氧濃度。

4.2氣源：氧、氮氣鋼瓶和壓力調(diào)節(jié)裝置。氧氣鋼瓶上應(yīng)有充氣標(biāo)定值，氣體壓力不低于1MPa。

4.3點火器

見圖2 。有一根長金屬管，尾端有內(nèi)徑2mm的噴嘴，能伸入燃燒筒內(nèi)點燃試樣。氣瓶內(nèi)為可燃?xì)怏w。點燃后，當(dāng)噴嘴豎直向下時，火焰長度為16+4mm。使用時首先將旋鈕“1”順時針關(guān)閉，再順時針擰緊旋鈕“2”，之后緩慢打開旋鈕“1”同時將噴嘴點燃并按要求調(diào)節(jié)火焰長度。

圖1  點火器                          圖2試樣夾

4.4秒表：用于計時。具有±0.25s精度。

4.5排煙系統(tǒng)

能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒，但不影響燃燒筒中的溫度和氣體流速。

4.6試樣

4.6.1尺寸：見表1。（不同型式、不同厚度的試樣，測試結(jié)果不可比）

                         表1試樣尺寸要求                         mm

4.6.2數(shù)量：每組試樣至少15條。

4.6.3外觀：表面應(yīng)清潔，無影響燃燒行為的缺陷，如：氣泡、裂紋、溶脹、飛邊、毛刺等。

4.6.4標(biāo)線：對Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型試樣，在距點燃端50mm處劃線；對Ⅴ試樣，標(biāo)線劃在框架上（見圖2所示）或劃在距點燃端20mm和100mm處。

4.7實驗環(huán)境：常溫、常壓下進(jìn)行，即環(huán)境為溫度10~35℃，相對濕度為45%~75%。如有特殊要求，另行規(guī)定。

5.       實驗內(nèi)容及步驟

5.1開始實驗時氧濃度的確定

根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中點燃的情況，估計開始實驗時的氧濃度。如在空氣中迅速燃燒，則開始實驗時的氧濃度為18%左右；在空氣中緩慢燃燒或時斷時續(xù)，則為21%左右；在空氣中離開點火源即滅，則至少為25%。

5.2調(diào)整儀器和點燃試樣

5.2.1安裝試樣：將試樣夾在夾具上，豎直地安裝在燃燒筒的中心位置上，保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100mm。

5.2.2調(diào)節(jié)氣體控制裝置

5.2.2.1校正滿度：接通儀器電源，開啟已知氧濃度值的氧氣鋼瓶總閥并調(diào)節(jié)減壓閥，壓力表為0.25-0.4MPa；順時針調(diào)節(jié)儀器面板右下角“穩(wěn)壓”閥，儀器壓力表指示值為0.1±0.01MPa，逆時針調(diào)節(jié)右邊壓力表上方的“流量”旋鈕，流量計指示值為10L±0.5L/min，此時數(shù)字顯示氧濃度值應(yīng)符合已知氧濃度值，否則應(yīng)調(diào)節(jié)“滿度”，之后逆時針關(guān)閉“穩(wěn)壓”閥。

5.2.2.2調(diào)零：“調(diào)零”旋鈕一般情況下無需調(diào)節(jié)，如不小心已調(diào)節(jié)該旋鈕，按5.2.2.1條重新校正。

    開啟氮氣鋼瓶總閥并調(diào)節(jié)減壓閥，壓力為0.25-0.4MPa。順時針調(diào)節(jié)儀器面板左下角“穩(wěn)壓”閥，儀器壓力表指示值為0.1±0.01MPa，逆時針調(diào)節(jié)左邊壓力表上方的“流量”旋鈕，流量計指示值為10L±0.5L/min，假如氮氣純度為99.999%，此時數(shù)字顯示氧濃度值為00.0，否則說明氮氣純度不夠，其中含有氧氣，但不影響實驗結(jié)果，逆時針關(guān)閉“穩(wěn)壓”閥。

5.2.2.3洗滌燃燒筒

    重新打開氮氣、氧氣“穩(wěn)壓”閥，儀器壓力表指示為0.1±0.01MPa，并同時調(diào)節(jié)流量，使氮氣、氧氣混合流量為10L±0.5L/min（球形浮子看最大直徑處），從數(shù)顯窗口讀取的數(shù)值，為此時的混合氣體氧濃度值。若提高氧濃度則增大氧流量，減少氮流量，否則反之。并始終保持壓力0.1MPa和總流量10L/min不變。使混合氣中的氧濃度為5.1中所確定的氧濃度，洗滌燃燒筒至少 30秒。

5.2.3點燃試樣

5.2.3.1方法A 頂端點燃法

使火焰的最低可見部分接觸試樣頂端并覆整個表面，勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面。在確認(rèn)試樣頂端全部著火后，立即移去點火器，開始記時或觀察試樣燒掉的長度。

點燃試樣時，火焰作用的時間最長為30S，若30S內(nèi)不能點燃，則應(yīng)增大氧濃度，繼續(xù)點燃，直至30S內(nèi)點燃為止。

5.2.3.2法B擴(kuò)散點燃法

充分降低和移動點火器，使火焰可見部分施加于試樣頂表面，同時施加于垂直側(cè)表面約6mm長。點燃試樣時，火焰作用時間最長為30S，每隔5S左右稍移開點火器觀察試樣，直至垂直側(cè)面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達(dá)上標(biāo)線處，立即移去點火器，開始計時或觀察試樣燃燒長度。

若30S內(nèi)不能點燃，則增大氧濃度，再次點燃，直至30S內(nèi)點燃為止。

方法B也適用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，標(biāo)線應(yīng)劃在距點燃端10mm和60mm處。

注：①點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒，不同點燃方法的實驗結(jié)果不可比。

②燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒物。

5.3燃燒行為的評價

5.3.1評價準(zhǔn)則

   燃燒行為的評價準(zhǔn)則，見表2所示。

表2燃燒行為評價準(zhǔn)則

5.3.2“O”與“×”反應(yīng)的確定

    點燃試樣后，立即開始記時，觀察試樣燃燒長度及燃燒行為。若燃燒中止，但在1s內(nèi)又自發(fā)再燃，則繼續(xù)觀察和計時。

    如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過評價準(zhǔn)則，則這次實驗記錄為“O”反應(yīng)，并記下燃燒長度或時間。如果二者之一超過表面2的規(guī)定，撲滅火焰，記錄這次實驗為“×”反應(yīng)。

    同時記錄材料燃燒特性，例如：熔滴、煙灰、結(jié)炭、灼燒等現(xiàn)象。如果有無焰燃燒，報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù)。

5.3.3準(zhǔn)備下次實驗

    取出試樣，擦凈燃燒筒和點火器表面的污物，使燃燒筒的溫度回復(fù)至常溫或換一個為常溫的燃燒筒，進(jìn)行下一個實驗。

5.4逐次選擇氧濃度

    以某一步長作為改變量，按5.2~5.4條，進(jìn)行一組試樣的實驗。

   a.如果前一條試樣的燃燒行為是“×”反應(yīng)，則降低氧濃度。

   b. 如果前一條試樣的燃燒行為是“O”反應(yīng)，則增大氧濃度。

5.5初始氧濃度的確定

    采用任一合適的步長，重復(fù)5.2~5.4，直到以體積百分?jǐn)?shù)表示的兩次氧濃度之差不大于1%，并且一次是“O”反應(yīng)，一次是“×”反應(yīng)為止，這兩次實驗之間可以間隔其它實驗，將這兩次實驗中的“O”反應(yīng)的氧濃度記為初始氧濃度ψ₀。實驗數(shù)據(jù)記錄表格及實例見附錄。

5.6 N_T系列數(shù)據(jù)的測定

5.6.1用初始氧濃度ψ₀重復(fù)5.2~5.3的操作，記錄所對應(yīng)的“O”反應(yīng)或“×”反應(yīng)，即為N_L系列的第一個值。

5.6.2用混合氣濃度的0.2%（V/V）為步長，重復(fù)5.2~5.4操作，測得一組氧濃度的值及對應(yīng)的反應(yīng)。直至得到不同于5.6.1結(jié)果的反應(yīng)為止，并記錄實驗現(xiàn)象。

    5.6.1、5.6.2測得的結(jié)果，即為N_L系列。

5.6.3仍以0.2%（V/V）為步長，重復(fù)重復(fù)5.2~5.4操作，再測四個試樣，記下各次的氧濃度及所對應(yīng)的反應(yīng)，最后一個試樣樣的氧濃度，用ψ_F表示。

     5.6.1~5.6.3測得的結(jié)果，組成N_T系列。