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實(shí)驗(yàn)四  硫化特性

Determination of vulcanization characteristics

with rotorless curemeters

一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/SPAN>

1．深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。

2．熟悉橡膠硫化儀的結(jié)構(gòu)及工作原理。

3．熟練操作硫化儀和準(zhǔn)確處理硫化曲線。

二．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

硫化是橡膠加工中最重要的工藝過程之一。硫化膠性能隨硫化時(shí)間的長短有很大變化，正硫化時(shí)間的選取，決定了硫化膠性能的好壞。測定正硫化程度的方法有3類：物理-化學(xué)法、物理性能測定法和專用儀器法。專用儀器法可用門尼粘度計(jì)和各種硫化儀等進(jìn)行測試，由于門尼粘度計(jì)不能直接讀出正硫化時(shí)間，因此大多采用硫化儀來測定正硫化時(shí)間。

硫化儀是近年出現(xiàn)的專用于測試橡膠硫化特性的實(shí)驗(yàn)儀器，類型有多種，按作用原理可分為流變儀和硫化儀兩大類，本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備是由高鐵科技股份有限公司制造的GT-M2000-A型無轉(zhuǎn)子硫化實(shí)驗(yàn)機(jī)。

圖4-1 GT-M2000-A型無轉(zhuǎn)子硫化實(shí)驗(yàn)機(jī)

三．實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)時(shí)，下模腔作一定角度的擺動(dòng)，在溫度和壓力作用下，膠料逐漸硫化，其模量逐漸增加，模腔擺動(dòng)所需要的轉(zhuǎn)矩也成比例增加，這個(gè)增加的轉(zhuǎn)矩值由傳感器感受后，變成電信號(hào)再送到紀(jì)錄儀上放大并記錄。因此硫化儀測定記錄的是轉(zhuǎn)矩值，由轉(zhuǎn)矩值的大小來反映膠料的硫化程度，其原理歸納如下：

1．由于橡膠的硫化過程實(shí)際上是線性高分子材料進(jìn)行交聯(lián)的過程，因此用交聯(lián)點(diǎn)密度的大�。▎挝惑w積內(nèi)交聯(lián)點(diǎn)的數(shù)目）可以檢測出橡膠的交聯(lián)程度。根據(jù)彈性統(tǒng)計(jì)理論可知：

G=νRT                  （4-1）

式中： G為剪切模量；ν為交聯(lián)密度；R為氣體常數(shù)；T為絕對(duì)溫度。

上式中R、T是常數(shù)，故G與ν成正比，只要求出G就能反映交聯(lián)程度。

2．G與轉(zhuǎn)矩M也存在一定的線性關(guān)系，因?yàn)閺哪z料在模腔中受力分析中可知，轉(zhuǎn)子由于作一定角度的擺動(dòng)，對(duì)膠料施加一定的力使之形變，與此同時(shí)膠料將產(chǎn)生剪切力、拉伸力、扭力等。這些力的合力F對(duì)轉(zhuǎn)子將產(chǎn)生轉(zhuǎn)矩M，阻礙轉(zhuǎn)子的運(yùn)動(dòng)，而且隨膠料逐漸硫化，其G也逐漸增加，轉(zhuǎn)子的擺動(dòng)在定應(yīng)變的情況下所需的轉(zhuǎn)矩也成比例增加。

因此，由于M與F、F與G、G與V都存在著線性關(guān)系，故M與V也存在線性關(guān)系，因此測定橡膠轉(zhuǎn)矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度。

四．試樣準(zhǔn)備

1．未硫化膠片在室溫下停放2小時(shí)即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（不準(zhǔn)超過10天）。

2．從無氣泡的膠片上裁取直徑約30毫米、厚度約2毫米的圓片。

3．試樣不應(yīng)有雜質(zhì)、灰塵等。

五．操作步驟

1．將主機(jī)電源及馬達(dá)電源開啟，打開電腦，啟動(dòng)測試程式。

2．設(shè)定測試條件。

3．將實(shí)驗(yàn)?zāi)z料放入模腔內(nèi)，壓下合模按鈕至上模下降，開始實(shí)驗(yàn)。

4．測試完畢，壓下開模按鈕，打開模腔取出試樣，打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

5．實(shí)驗(yàn)完畢，結(jié)束程式，關(guān)掉電源，清潔現(xiàn)場。

六．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示法及曲線分析

1．典型硫化曲線的分析和計(jì)算

硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化曲線，這個(gè)曲線通常叫做硫化曲線，典型的硫化曲線如圖4-2所示：

對(duì)硫化曲線常用平行線法進(jìn)行解析，就是通過硫化曲線最小轉(zhuǎn)矩和最大轉(zhuǎn)矩值，分別引平行于時(shí)間軸的直線，該兩條平行線與時(shí)間軸距離分別為ML和MH，即  ML—最小轉(zhuǎn)矩值，反映未硫化膠在一定溫度下的流動(dòng)性；

MH—最大轉(zhuǎn)矩值，反映硫化膠最大交聯(lián)度；

焦燒時(shí)間和正硫化時(shí)間分別以達(dá)到一定轉(zhuǎn)矩所對(duì)應(yīng)的時(shí)間表示：

焦燒時(shí)間ts1—從實(shí)驗(yàn)開始到曲線由最低轉(zhuǎn)矩上升1kg·cm所對(duì)應(yīng)的時(shí)間；

起始硫化時(shí)間tc10：轉(zhuǎn)矩達(dá)到ML+10%（MH—ML）時(shí)所對(duì)應(yīng)的硫化時(shí)間；

正硫化時(shí)間tc90—轉(zhuǎn)矩達(dá)到ML+90%（MH—ML）時(shí)所對(duì)應(yīng)的硫化時(shí)間。

通常還以硫化速度指數(shù)VC=100/（tc90—tsx）。

                                E      F         G

                 t_c90      D

                t_c10   

             A     C

               B

                                         硫化時(shí)間/min

                          圖4-2典型硫化曲線

七．實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告包括下列項(xiàng)目：

1、試驗(yàn)溫度。

2、振蕩幅度。

3、所選擇的轉(zhuǎn)矩或力的量程。

4、振蕩頻率。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

6、實(shí)驗(yàn)日期。

7、分析影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素。